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Expérience pratique - copolymérisation
Exécution des tests
Les produits chimiques suivants sont pesés dans la sorbonne aussi précisément que possible dans un récipient de réaction scellable :
- Montant M2Acrylonitrile (AN)
- Montant M1Styrène
- 100 mg d'AIBN
- Tab.1
- Les compositions suivantes sont examinées dans chaque cas :
| M.1Styrène en g | M.2Acrylonitrile en g | M.1/ (M1+ M2) | AIBN en mg |
|---|---|---|---|
| 9,88 | 0,26 | 0,95 | 100 |
| 8,32 | 1,06 | 0,80 | 100 |
| 7,28 | 1,59 | 0,70 | 100 |
| 6,24 | 2,12 | 0,60 | 100 |
| 5,20 | 2,65 | 0,50 | 100 |
| 4,16 | 3,18 | 0,40 | 100 |
| 3,12 | 3,71 | 0,30 | 100 |
| 2,08 | 4,24 | 0,20 | 100 |
| 1,04 | 4,77 | 0,10 | 100 |
Après pesée, les substances sont bien mélangées à température ambiante. Pour éliminer les résidus d'air, le mélange est congelé dans de l'azote liquide, brièvement évacué et décongelé à nouveau sous vide.
La procédure est répétée plusieurs fois. Le réacteur est maintenant chauffé à 48°C pendant exactement 40 minutes dans un thermostat.
La réaction de polymérisation est ensuite terminée au moyen d'hydroquinone. Le mélange réactionnel est dissous dans environ 10-20 ml de DMF et ajouté lentement goutte à goutte à environ 400 ml de méthanol tout en agitant (travaillez dans la hotte !).
Après environ 30 min d'agitation, le polymère précipité est séparé à l'aide d'un support filtre en verre (détermination du poids à vide), lavé soigneusement pour le débarrasser du monomère résiduel et du DMF, et séché dans une étuve sous vide à 50°C. à poids constant. Le poids est déterminé et la condition préalable à la conversion U <5% est vérifiée. Après l'expérience, les ustensiles en verre usagés doivent être soigneusement nettoyés.
- Noter
- Veuillez noter que vous manipulez des substances dangereuses (l'acrylonitrile et le méthanol sont toxiques ; le DMF, l'AIBN et le styrène sont nocifs pour la santé) et devez donc travailler dans la sorbonne et avec des gants de protection chimique !
Une partie de l'échantillon est pour un 1Analyse H-RMN préparée. Du 1La composition du copolymère est déterminée par le spectre H-RMN.
Il y a quelque chose dans ce domaine. Merci beaucoup pour l'explication, maintenant je ne ferai pas une telle erreur.
Vous avez tort. Je propose d'en discuter. Écrivez-moi dans PM, nous parlerons.
Il y a quelque chose. Je saurai, je remercie pour l'aide dans cette question.