Chimie

Caractérisation des matériaux II : RMN et autres méthodes

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Spectroscopie par résonance magnétique nucléaire (RMN)

La spectroscopie RMN est l'une des méthodes les plus importantes et les plus fréquemment utilisées pour déterminer la structure et les propriétés des macromolécules. En utilisant la spectroscopie RMN, des informations qualitatives et quantitatives concernant la composition et la configuration moyenne le long de la chaîne polymère sont obtenues.

À l'aide de la spectroscopie RMN à haute résolution, la microstructure des polymères ainsi que des informations détaillées sur la structure peuvent être déterminées.

Tant la spectroscopie RMN en solution conventionnelle que la spectroscopie RMN à l'état solide permettent de faire des déclarations sur les mouvements moléculaires, la mobilité de la chaîne macromoléculaire, la cristallinité et les réseaux.

La spectroscopie RMN est particulièrement efficace dans l'analyse des polymères d'origine biologique, car les structures secondaires qui s'y produisent provoquent des signaux très prononcés.

Lorsque l'on compare différentes mesures, il faut tenir compte du fait que les spectres d'une molécule dépendent du solvant. En conséquence, une séparation des signaux de résonance individuels et ainsi une détermination de la distribution de longueur de séquence chimique ou stérique est possible en utilisant des solvants appropriés.

Dans le cas du polyméthacrylate de méthyle (PMMA) par ex. est observé pour les protons méthoxy dans CDCl3 une seule raie de résonance, tandis que trois signaux de protons méthoxy sont observés dans le benzène, par exemple, qui peuvent être attribués aux trois configurations possibles de triades de monomères. La position des lignes de résonance dépend du solvant utilisé.

Dans le cas d'interactions spéciales, par exemple la formation de complexes (y compris les réactifs de décalage du lanthane), le décalage de certains signaux est particulièrement fort. La largeur de ligne est toujours beaucoup plus grande avec des polymères dissous (typiquement environ dix fois) qu'avec des substances de faible poids moléculaire, car la moyenne du champ local provoqué par le mouvement du segment est généralement trop lente. Vous travaillez donc aux températures les plus élevées possibles.


Vidéo: FILAB: techniques de caractérisation des matériaux (Juin 2022).