Chimie

Calculs d'assurance qualité (étalonnage)

Calculs d'assurance qualité (étalonnage)


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Limite de détection (critère de détection)

Une détermination quantitative n'est utile que si le résultat d'analyse attendu est égal ou supérieur à une limite dite de détection.

Test

La limite de détection est déterminée en effectuant des étalonnages avec des teneurs toujours plus faibles des échantillons avec par exemple quatre étalonnages par série de valeurs mesurées jusqu'à ce que la valeur de test se situe entre la valeur mesurée inférieure et la moitié de la valeur mesurée inférieure :

0,5X1Xp<X1

Légende

Xp-Valeur d'essai (voir calcul de précision)
X1-Plus petite valeur mesurée d'une série d'étalonnages dans la plage de travail inférieure

La limite de détection correspond alors à cette valeur de test, qui est calculée à partir du double intervalle de confiance :

XN=Xp=2VB.X=2souitb1m+1m+(ouicoui¯)2b2je=1m(XjeX¯)2ouic=ouip=une+??une=une+souit1m+1m+X¯2je=1m(XjeX¯)2

Légende

XN-Limite de détection
ouip, Xp-Valeurs de test (voir fig. Dans le calcul de précision)
VB.X, ??une-Domaines de confiance
soui-Ecart type des résidus
b-Pente de la ligne d'étalonnage
m=10-Nombre de valeurs mesurées
m=1-Nombre de déterminations parallèles
Xje-Lectures
X¯,oui¯-Valeurs moyennes
ouic-taille critique
t=t(F;??)=t(F=m2=8;??=5%)=1,86

Légende

t-Valeur tabulaire de la distribution t
F-Degré de liberté
??-Probabilité d'erreur

Si la valeur d'essai Xp est égal à la limite de détection, la valeur de test devient ouip égal à la taille critique et au critère de vérification :

ouip=ouic=L.c

Légende

ouip-Valeur d'essai
ouic-taille critique
L.c-Critère de vérification

Le critère de vérification est précisé en spécifiant le ??- et ??Erreur définie.

définition
La valeur de mesure pour laquelle le ??-Erreur dans un ??-Une erreur de 5% est juste 50%.
??-Erreur : 5% de probabilité, par exemple qu'une valeur à blanc (échantillon à blanc) soit reconnue comme une valeur mesurée avec un contenu.
??-Erreur : 50% de probabilité, par exemple, que la valeur mesurée d'un échantillon avec contenu soit reconnue comme valeur à blanc (valeur à blanc).

Le critère de détection en tant que valeur de signal pour un échantillon à blanc signifie que 95% les valeurs du signal sur un échantillon à blanc (certitude statistique) et 5% des valeurs de signal indiquent un échantillon avec contenu (probabilité d'erreur,??-Échec).

Le critère de détection en tant que valeur de signal pour un échantillon avec un contenu correspondant signifie que 50% des valeurs de signal sur un échantillon avec contenu et 50% les valeurs de signal indiquent un échantillon à blanc (?? Échec).

Le contenu de l'échantillon correspondant au critère de détection Xkest obtenu en insérant le critère de vérification dans la ligne d'étalonnage (voir figure dans le calcul de la précision).


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