Chimie

Exemples de techniques d'application en chromatographie en phase gazeuse

Exemples de techniques d'application en chromatographie en phase gazeuse


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Injection split/splitless dans le GC

méthode classique, largement utilisée, conception standard des dispositifs GC

- L'aiguille perce un septum, l'échantillon est injecté dans un tube chaud (vaporisateur, liner, inlet), vaporisé et entraîné avec le gaz vecteur - Le vaporisateur est chauffé indépendamment du four à colonne - que l'injection split ou l'injection sans split dépend de la concentration des analytes dans l'échantillon et la taille de la colonne

Tâche fractionnée (diviseur de flux) :

La tâche fractionnée est particulièrement importante avec les colonnes capillaires car elles n'ont qu'une petite capacité pour les échantillons. Cependant, de si petits volumes (0,01 µl) ne peuvent pas être dosés de manière reproductible. Par conséquent, le flux de gaz est divisé. Seule une partie de l'échantillon est envoyée dans la colonne, l'autre est chassée du système. À cette fin, le flux de gaz est divisé dans un certain rapport de sorte que la plus petite partie atteigne la colonne, la plus grande partie emprunte un chemin d'écoulement différent (par exemple 1: 100,1: 500)

Les injections sans division produisent des pics qui sont facilement "dépassés". Vous pouvez les reconnaître par leur asymétrie, le fronting. En choisissant un grand rapport de division, la quantité d'échantillon atteignant réellement la colonne peut être considérablement réduite, de sorte que les pics se rapprochent de la symétrie (valeur de symétrie vers 1). Un effet similaire est obtenu en diluant l'échantillon. Le pic de l'analyte s'améliore alors également au niveau de sa symétrie du fait de la faible concentration. Cependant, la colonne est encore fortement surchargée par le solvant, ce qui peut entraîner des problèmes de séparation dans le chromatogramme pour les composés proches du pic du solvant.

La symétrie des pics dans la GC dépend également du temps de séjour d'un composé sur la colonne.

Tâche sans division :

Si la division n'est pas utilisée, l'échantillon complet est placé sur la colonne. La surcharge des colonnes capillaires peut être évitée dans une certaine mesure en diluant les échantillons avec du solvant. Pour ce faire, le solvant doit être choisi de telle sorte que la différence de pression de vapeur soit suffisamment importante pour que le pic de surcharge du solvant n'interfère pas avec les autres pics. L'injection sans division est utilisée avec de très faibles concentrations d'analytes ou avec une large plage d'ébullition des analytes. Avec de larges plages d'ébullition des analytes dans un même échantillon, les différences d'évaporation peuvent conduire à une discrimination lorsque le split est utilisé (les moins volatils s'évaporent plus tard que la grande partie du solvant et des analytes très volatils et se divisent différemment dans le split).



Commentaires:

  1. Kagazragore

    Savez-vous quelles sont les vacances aujourd'hui?

  2. Fareed

    ne lis pas de livres...

  3. Macdoughall

    Vous avez tort. Je peux défendre ma position.

  4. Hardin

    Dites-moi où d'autre vous pouvez obtenir de tels articles?



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