Spectroscopie IR et Raman

Préparation d'échantillons pour substances gazeuses

En raison de la faible densité des gaz par rapport aux liquides, il est nécessaire d'utiliser des cuves à gaz spéciales pour les mesures IR. Les épaisseurs de couche de ces cuvettes sont considérablement supérieures à celles des cuvettes liquides et sont généralement de 5 cm à 20 m.

Les cuvettes à gaz simples se composent d'un cylindre en verre avec deux robinets en verre étanches au vide. Les fenêtres sont faites de matériaux perméables aux IR, principalement $\text{K}\text{Br}$ ou$\text{N / A}\text{Cl}$. Ces fenêtres doivent être isolées du cylindre de verre par des bagues d'étanchéité. Les échantillons de gaz sont transférés dans les cuvettes à l'aide d'un appareil à vide. Cet appareil à vide permet également la mesure exacte de la pression dans la cuvette, de sorte que le remplissage puisse s'effectuer jusqu'à une certaine pression partielle. Dans les analyses quantitatives, la dépendance à la pression totale du coefficient d'extinction doit être prise en compte, c'est-à-dire que pour des mesures reproductibles, les gaz doivent toujours être spectroscopiques sous la même pression totale. Le niveau de pression n'a pas d'intérêt ici, les conditions constantes lors de la mesure sont importantes. Le réglage de la pression totale constante, par exemple pour une série d'étalonnage, se fait simplement en la remplissant d'azote.

Construction et remplissage d'une cellule à gaz simple

Pour l'analyse des traces d'échantillons gazeux, des épaisseurs de couche encore plus importantes doivent être utilisées. Dans les cuvettes dites à long trajet, l'épaisseur de la couche est augmentée par de multiples réflexions du faisceau IR sur un système de miroir à l'intérieur de la cuvette. Le faisceau IR a "plus de temps" pour "collecter" les composants de l'échantillon. L'inconvénient de ces cuvettes est les pertes de rayonnement dues aux réflexions multiples. Les cuves les plus fréquemment utilisées dans la pratique atteignent une épaisseur de couche d'environ 1 m grâce à 4 réflexions. Cependant, il existe également des cuves avec des longueurs de trajet optique de 40 mètres avec lesquelles des traces jusqu'à 0,1 ppm peuvent être mesurées. Pour des applications spéciales, des cuvettes avec une longueur de trajet efficace de plusieurs centaines de mètres sont également utilisées.

Vidéo: IR Spectroscopy (Juillet 2022).